1 范圍
本方法規(guī)定了用高效液相色譜-熒光檢測器法測定化妝品中苯并[а]芘的方法。
本方法適用于霜、露、乳、油、液類化妝品中苯并[а]芘的測定。
本方法的檢出限為0.5 pg，定量下限為1.6 pg，取樣量為0.5 g時，檢出濃度為0.5 μg/kg，最低定量濃度為1.6 μg/kg。
2 方法原理
以甲醇超聲提取化妝品中苯并[а]芘，用高效液相色譜儀進行分析，以保留時間定性，以峰面積進行定量，氣相色譜-質(zhì)譜確認。
3 試劑和材料
3.1 甲醇：色譜純。
3.2 苯并[а]芘標準溶液：國家標準物質(zhì)，20 μg/mL。
3.3 0.45 μm濾膜。
4 儀器
4.1 高效液相色譜儀，配熒光檢測器。
4.2 超聲波清洗器。
4.3 離心機。
4.4 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀。
5 分析步驟
5.1 樣品預(yù)處理
稱取化妝品試樣0.5 g（精確到0.001 g），置于25 mL具塞刻度管中，加入9 mL甲醇，渦旋混勻，超聲提取30 min，每隔10 min取出用力振搖15秒，冷至室溫，加甲醇至10 mL，混勻。5000 rpm離心5 min，取上層清液過0.45 μm濾膜后備用。
5.2 色譜參考條件
色譜柱：C18柱，150 × 3.9 mm，5 μm，或相當者；
流動相：甲醇+水=90+10；
流速：1.0 mL/min；
柱溫：35 ℃
進樣量：20 μL
檢測器：熒光檢測器，激發(fā)波長370 nm，發(fā)射波長：406 nm。
5.3 校準曲線的制備
用甲醇將(3.2)苯并[а]芘標準溶液稀釋成濃度為0.08，0.16，0.8，4.0，16.0 ng/mL的標準系列，各取20 μL注入高效液相色譜儀，記錄各次色譜峰面積，并繪制峰面積——濃度曲線。
5.4 測定
取20 μL待測溶液注入高效液相色譜儀，根據(jù)峰的保留時間定性，根據(jù)峰面積從校準曲線上查出待測溶液中苯并[а]芘的濃度。
6 計算
式中：w——樣品中苯并[а]芘含量，單位為微克每千克（μg/kg）；
ρ——樣品待測液中苯并[а]芘的含量，單位為納克每毫升（ng/mL）；
V——樣品待測液的定容體積，單位為毫升（mL）；
m ——樣品的質(zhì)量，單位為克（g）。
7 色譜圖
8 陽性結(jié)果的確認
測定過程中，如果有陽性結(jié)果，可用氣相色譜-質(zhì)譜法進一步確證。
氣相色譜參考條件：
色譜柱：HP-5MS 30 m×0.25 mm×0.25 μm；柱箱溫度：80 ℃ 保持1 min，以15 ℃/min上升到230 ℃，再以4 ℃/min上升到310 ℃，保持1 min；進樣口溫度：280 ℃；傳輸線溫度：280 ℃；不分流進樣；載氣：氦氣，流速1.0 mL/min；進樣量：1 μL。
質(zhì)譜參考條件：
離子源：EI源；電離能量：70 eV；選擇離子監(jiān)測（SIM）模式，監(jiān)測離子：252，126，113；溶劑延遲時間：5 min。
質(zhì)譜鑒定的允差見表1。
氣相色譜-質(zhì)譜法的檢出限為0.3 ng/mL。實際樣品溶液的苯并[а]芘濃度如果低于此檢出限，則需將樣品溶液濃縮至合適濃度后進行確證分析。
9 精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于這兩次測定值的算術(shù)平均值的10%。
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